8月27日,國家藥典委官網發布關于《中國藥典》2015年版四部《2341 農藥殘留量測定法第五法 ?藥材及飲片(植物類)中禁用農藥多殘留測定法 》和《0212藥材和飲片檢定通則》公示稿。
公示稿發布后,多位藥檢所和企業老師電話咨詢島津公司了解公示稿中檢測項目、檢測方法、限量要求、方法調整范圍、應對方案等。面對客戶需求,島津積極反饋,提供標準公示稿解讀和符合標準要求的整體應對方案,助力廣大用戶從容應對新標準。
標準公示稿解讀
檢測方法及項目限量要求
《0212藥材和飲片檢定通則》規定藥材及飲片( 植物類)禁用農藥不得檢出,但在藥材種植過程中,因為水源和土壤污染會存在禁用農藥檢出,通則要求檢出濃度不得過定量限,兩種方法檢出化合物數量及定量限要求如下:
33種禁用農藥殘留檢測方法及項目限量要求
方法調整范圍
結果判斷
1. 供試品色譜中檢出與對照品保留時間相同的色譜峰
2. 在扣除背景后的質譜圖中,所選擇的 2 對監測離子對均出現
3. 供試品溶液的監測離子對峰面積比與對照品溶液的監測離子對峰面積比一致(相對偏差不超過下列規定的范圍),可判斷樣品中存在該農藥
解決方案
分析平臺
分析方法包
島津面向廣大用戶提供氣質聯用法和液質聯用法分析方法包,包括色譜分析條件、色譜柱、質譜分析條件等,減少方法創建時間,提高分析效率。
液質聯用法MRM數據包界面
島津GC-MS/MS測定禁用農殘及代謝物,可便捷創建MRM方法。Smart Pesticides Database內置了34個目標物(含內標)特征離子對及在不同色譜柱上的保留指數,結合保留時間自動調整功能(AART),在無標準品情況下,自動生成34個目標物(含內標)的MRM分析方法。
島津Smart Pesticides Database界面
LabSolutions Insight 軟件
LabSolutions Insight 軟件? 離子對峰面積比設置界面
標準品
?混合對照品濃度參照藥典標準,可供多次稀釋使用。
注:混合對照品參照藥典標準,可供多次稀釋使用(標準品稀釋1000倍為通則定量限)
前處理方法包
色譜柱
應用實例
GC-MS/MS法測定菊花中禁用農藥殘留量
GCMS-TQ8050NX測定農藥混標溶液(含內標)總離子流圖 (0.02-0.1 mg/L)
菊花基質中禁用農藥混標靈敏度
?菊花基質農藥混標濃度約為通則0212規定各農藥定量限的1/10或更低,各化合物信噪比均大于10以上,表明方法定量限至少低于通則定量限要求10倍以上,島津建立的氣質聯用分析方案可以滿足中藥材禁用農藥殘留量的測定要求。
LC-MS/MS法測定麥冬中禁用農藥殘留量
LCMS-8045測定禁用農藥混標溶液(30個化合物)總離子流圖 (1 μg/L)
麥冬基質中禁用農藥方法檢出限
?在開發麥冬基質中禁用農藥殘留檢測方案中,島津使用了Shim-pack Velox C18核殼柱,方法檢出限0.002~1.846μg/kg,遠低于通則定量限,滿足禁用農藥檢測要求,建立的液質聯用分析方案可以為中藥材及飲片中禁用農藥殘留檢測提供參考。
島津應對方案特點
1. 一站式解決方案
? ? 標準品+前處理方法包+色譜柱耗材+分析儀器+軟件
2. 方案全面
? ? 方案覆蓋2341 第五法中氣質聯用法和液質聯用法共33種禁用農藥53個化合物單體
3. 優異的靈敏度
? ? 氣質和液質聯用方法檢出限均低于通則定量限要求10倍以上
4. 便捷易用
? ? 分析方法包可供用戶直接使用,減少檢測人員的分析時間